新闻中心

气相色谱法实验技术(上)

时间:2019-02-08 18:25:21 来源:新凤凰彩票网 作者:匿名



1,手柄处理和固定液体涂层

根据气相色谱中的固定相分类,可分为气固色谱和气液色谱。液体固定相由涂覆在载体上的固定液(通常为高沸点有机物质)组成,与固体固相(吸附剂)相比具有明显的优点,如各种类型,稳定的保留值和峰形因此,气液色谱法是分析中应用最广泛的。

支撑物主要负责固定液体。它是一种多孔固体颗粒,其表面应该是化学惰性的,但实际的载体总是表现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度很小时,当极性物质分离时,载体具有对组分有明显的吸附作用,因此,色谱峰严重不对称,因此在使用前需要对支持物进行酸洗,碱洗和甲硅烷基化,有时需要上釉。处理。一些可商购的载体已经加工并且可以在筛分后使用(通常为60-80目或80-100目)。在涂覆之前,将载体在1050℃的烘箱中烘烤4-6小时,以除去吸附在载体表面上的水蒸气。

气相色谱分析中固定剂的选择是样品组分分离成功的关键。根据“相似的相容性”原则,选择与样品的理化性质和结构相匹配的固定液体。选择固定溶液后,根据分析任务的要求确定固定剂的量和固定剂与载体的质量比。该比率通常在5/100和30/100之间。涂布时,根据测定的液体比例在烧杯中称量一定量的定影液,加入适当的挥发性有机溶剂使其溶解,有时加热至完全溶解,加入的溶剂体积约为75%。 80%的支撑量。此时,将溶液浸入所有支撑物中,然后将浸渍有固定溶液的支撑物倒入手表或牙釉质的较大表面中。在托盘中,载体颗粒分散,随着有机溶剂缓慢挥发,定影液在载体表面上形成薄而均匀的液膜。蒸发有机溶剂后,将其移至红外干燥箱中并干燥。 20到30分钟,你可以准备专栏。

2,柱填充,老化和评估

加载色谱柱是一项技术性很强的任务,加载可直接影响色谱柱分离性能。填料柱通常采用真空抽吸填充法,取不锈钢或玻璃螺旋柱(φ4mm×2m),柱管的一端与真空泵系统相连,两者之间有细金属网,避免填料它被泵入泵系统,另一端连接到带有固定相填料的漏斗。当抽真空时,将填料连续地吸入塔中,同时用小棒轻轻敲击塔的各个部分以形成固定相。填料均匀且紧密地填充在塔中。当固定相填料不能继续流入塔中时,塔的两端的填料变平并且玻璃棉堵塞。新填充的柱必须在使用前老化,以除去残留的溶剂和低沸点杂质,并将固定的液膜牢固且均匀地粘合到载体表面上。老化的方法是将色谱柱的入口(即包装时的填料入口端)安装到气相色谱仪中,但出口未与检测器连接以避免检测器污染,载气可以在安装后引入。流速约为5-20mL/min。老化期间的柱温应比用于分析样品的柱温高20-30℃。加热速率应平缓(也可使用可编程温度),但老化温度不得高于所用的固定溶液。在上述条件下,最高使用温度老化6-8小时,然后进入检测器观察记录的基线,直线基线表明老化处理完成。

评估色谱柱性能的一个重要指标是有效理论塔板数或有效理论塔板高度。通常理论塔板越有效或理论塔板高度越低,塔效越高。除了固定相的性质和色谱操作条件外,它还与色谱柱的加载条件密切相关。因此,必须评估新填充柱的性能。主要评价参数分别为n有效和H有效。由公式(9.5)和(9.6)计算:

参考文献:现代仪器分析实验和技术

关键词:气相色谱法,气固色谱法,气液色谱法,国家标准物质网

>

下一页:土壤的粒度和土壤的质地(7)