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光学分析方法(2)

时间:2019-02-08 18:25:21 来源:新凤凰彩票网 作者:匿名



2.溶剂选择和处理方法

溶剂的性质对溶质的吸收光谱的波长和吸收系数有影响。极性溶剂的吸收曲线相对稳定,价格低廉。因此,水(或一定浓度的酸,碱和缓冲液)和极性溶剂(如醇)通常用作分析中的测量溶剂,但极性溶剂如水和醇会引起位置和宽度的变化。吸收峰值,使用时应使用。

用于测量样品吸光度的溶剂应该能够完全溶解样品,并且在所使用的波长范围内具有良好的透光率,即,核黄素吸收光谱的吸收光谱或吸收不弱,如图2所示。 3-2。许多溶剂在紫外区域具有吸收峰,并且只能用于较弱的吸收带。表3-1列出了溶剂的波长限制。当使用的波长低于溶剂的极限波长时,应考虑其他溶剂或改变测量波长。

分光光度法需要“光谱纯度”溶剂或经过测试以满足要求的空白。烃溶剂可以通过硅胶或氧化铝吸附或化学处理以除去料盒。表3-1列出了几种溶剂的处理和注意事项的简要说明。

3,参考解决方案的选择

参考解决方案也称为空白解决方案。在分光光度法中,经常使用参比溶液,其不仅调节仪器的零点,而且还消除了比色皿,溶剂,试剂,样品基质和其他组分对入射光的反射和吸收。影响。因此,正确选择参考溶液在提高分析的正确性方面起着重要作用。

参考解决方案的一般原理如下。

1如果测试溶液和显影剂都是无色的,可以使用蒸馏水作为参比溶液。

2如果有彩色雨水或其他试剂着色,则应使用试剂(不含试验溶液)作为参比溶液。

3如果显色剂是无色的并且测试液体中存在其他有色离子,则可以使用没有显色剂的测试液体作为参比溶液。

4如果显影剂和测试溶液都是着色的,则应使用褪色参考,即将合适的掩蔽剂添加到测试溶液中以掩盖待测组件,使其不再与显影剂相互作用。根据测试溶液,仍然添加彩色显影剂及其试剂作为参比溶液以消除干扰。

(4)定量分析

通常使用以下方法通过紫外 - 可见分光光度法测定组分含量。1.吸收系数百分比法

吸收系数有两种摩尔吸收系数和百分比吸收系数。可以直接测量吸收系数百分比,不能直接测量摩尔吸光系数。两个吸收系数可以相互转换。在测量条件(溶液浓度,酸度,单色光纯度等)不会导致偏离朗伯 - 比尔定律的情况下,可以使用百分比吸收系数,根据测量的样品吸光度,根据式(3-1)确定样品的质量分数,并且如果需要,确定待转化为样品的物质的量。

(3-1)

2,标准曲线法

在任何情况下,吸收系数百分比可用于计算样品溶液的浓度;在单色光不纯的情况下,吸光度的值根据所使用的仪器而在相当大的范围内变化。仍然使用百分比吸收系数来转换浓度将导致大的误差。然而,对于任何工作的UV分光光度计,工作状态和测量条件是固定的,并且浓度和吸光度之间的关系在许多情况下仍然是线性关系或直线关系。在测量中,在相同条件下测量一系列(5~10)不同浓度的标准溶液,观察浓度与吸光度之间关系的范围,然后在纵坐标上绘制吸光度,在横坐标上绘制浓度,并绘制Ac曲线。它被称为标准曲线。线性回归方程也可用于找到回归线性方程,然后基于样品溶液测量的吸光度从标准曲线计算浓度。在仪器和方法的固定条件下,标准曲线或回归线方程可以多次使用。标准曲线法是分光光度法中最常用和最简单的方法,因为它对仪器要求不高。

3.直接比较法

该方法是在相同条件下制备样品溶液和参比物质(可以是标准产品或具有已知浓度的对照样品),同时根据所选波长测量吸光度A样品和A对照物,公式(3 - 2)计算样品溶液的浓度。

(3-2)

该方法的测量误差大于标准曲线法。为了减少误差,应使样品溶液的浓度接近参比溶液的浓度。二,红外分光光度法

红外分光光度法(IR)是指通过物质的红外光谱定性,定量分析和测定分子结构的方法。最广泛使用的IR是中红外光谱。这里我们主要介绍中红外光谱在食品分析和检测中的应用。

(1)基本原则

红外光谱通常根据测试技术和应用分为三个区域(见表2-3)。

红外吸收光谱主要由分子中所有原子的各种形式的振动引起。不同形式的振动具有相应的吸收峰。不同组振动的吸收峰总是出现在特定区域,例如羧基。其为3700至3000cm-1,羰基为1850至1640cm-1。

中红外光谱区域可以分为4000至1300cm-1和1800(1300)至600cm-1的两个区域。群体频率的最大分析值为4000~1300cm-1,该区域的吸收峰值在功能组与频率之间具有较为清晰的对应关系,称为群频区域,功能群区域或特征区域。区域中的峰值是通过拉伸振动产生的吸收带,其相对稀疏且易于识别,并且通常用于识别官能团。

参考:食品检测技术

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光学分析(1)

关键词:光学分析,紫外 - 可见分光光度法,食品检测,国家标准物质网络

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